DPD स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री चीनको राष्ट्रिय मानक "पानी गुणस्तर शब्दावली र विश्लेषणात्मक विधिहरू" GB11898-89 मा नि: शुल्क अवशिष्ट क्लोरीन र कुल अवशिष्ट क्लोरीन पत्ता लगाउने मानक विधि हो, जुन अमेरिकी जनस्वास्थ्य संघ, अमेरिकी वाटर वर्क्स एसोसिएसन र जल प्रदूषण नियन्त्रणद्वारा संयुक्त रूपमा विकसित गरिएको हो। महासंघ। सम्पादित "पानी र फोहोर पानीका लागि मानक परीक्षण विधिहरू" मा, DPD विधि 15 औं संस्करणबाट विकसित गरिएको छ र क्लोरीन डाइअक्साइड परीक्षणको लागि मानक विधिको रूपमा सिफारिस गरिएको छ।
DPD विधि को लाभ
यसले क्लोरीन डाइअक्साइडलाई क्लोरीनका अन्य रूपहरू (मुक्त अवशिष्ट क्लोरीन, कुल अवशिष्ट क्लोरीन र क्लोराइट, इत्यादि सहित) बाट अलग गर्न सक्छ, यसले रंगमिति परीक्षणहरू गर्न सजिलो बनाउँछ। यो विधि amperometric titration को रूपमा सही छैन, तर परिणाम धेरै सामान्य उद्देश्यका लागि पर्याप्त छन्।
सिद्धान्त
pH 6.2 ~ 6.5 को सर्तहरूमा, ClO2 ले रातो कम्पाउन्ड बनाउन DPD सँग प्रतिक्रिया दिन्छ, तर मात्रा यसको कुल उपलब्ध क्लोरीन सामग्रीको एक-पाचौं भागमा पुग्छ (क्लोराइट आयनहरूमा ClO2 लाई घटाउने बराबर)। यदि आयोडाइडको उपस्थितिमा पानीको नमूनालाई अम्लीकृत गरिन्छ भने, क्लोराइट र क्लोरेटले पनि प्रतिक्रिया गर्दछ, र जब बाइकार्बोनेट थपेर तटस्थ गरिन्छ, नतिजाको रङ ClO2 को कुल उपलब्ध क्लोरीन सामग्रीसँग मेल खान्छ। ग्लाइसिन थपेर फ्री क्लोरिनको हस्तक्षेपलाई रोक्न सकिन्छ। आधार यो हो कि ग्लाइसिनले तुरुन्तै मुक्त क्लोरीनलाई क्लोरिनेटेड एमिनोएसेटिक एसिडमा रूपान्तरण गर्न सक्छ, तर ClO2 मा कुनै असर गर्दैन।
पोटासियम आयोडेट मानक स्टक समाधान, 1.006g/L: तौल 1.003g पोटासियम आयोडेट (KIO3, 120 ~ 140 डिग्री सेल्सियसमा 2 घण्टाको लागि सुकाइन्छ), उच्च-शुद्धता पानीमा घुल्नुहोस्, र 1000ml भोल्युममा स्थानान्तरण गर्नुहोस्।
मापन फ्लास्कलाई चिन्हमा पातलो गर्नुहोस् र मिश्रण गर्नुहोस्।
पोटासियम आयोडेट मानक समाधान, 10.06mg/L: 1000ml भोल्युमेट्रिक फ्लास्कमा 10.0ml स्टक समाधान (4.1) लिनुहोस्, लगभग 1 ग्राम पोटासियम आयोडाइड (4.5) थप्नुहोस्, चिन्हमा पातलो गर्न पानी थप्नुहोस्, र मिश्रण गर्नुहोस्। ब्राउन बोतलमा प्रयोगको दिन तयार गर्नुहोस्। यस मानक समाधानको 1.00ml मा 10.06μg KIO3 हुन्छ, जुन 1.00mg/L उपलब्ध क्लोरीनको बराबर हो।
फस्फेट बफर: डिस्टिल्ड वाटरमा 24 ग्राम एनहाइड्रोस डिसोडियम हाइड्रोजन फस्फेट र 46 ग्राम एनहाइड्रोस पोटासियम डाइहाइड्रोजन फस्फेट घोल्नुहोस्, र त्यसपछि 800 मिलीग्राम ईडीटीए डिसोडियम नुन घोलिएको डिस्टिल्ड वाटरमा 100 एमएल मिलाउनुहोस्। 1L मा डिस्टिल्ड पानीले पातलो पार्नुहोस्, वैकल्पिक रूपमा मोल्डको वृद्धि रोक्नको लागि 20mg मर्क्यूरिक क्लोराइड वा टोल्युइनको 2 थोपा थप्नुहोस्। 20 मिलीग्राम मर्क्यूरिक क्लोराइड थप्दा आयोडाइडको ट्रेस मात्राको हस्तक्षेप हटाउन सक्छ जुन फ्री क्लोरिन मापन गर्दा रहन सक्छ। (नोट: मर्करी क्लोराइड विषाक्त छ, सावधानीपूर्वक ह्यान्डल गर्नुहोस् र इन्जेसनबाट बच्नुहोस्)
N,N-diethyl-p-phenylenediamine (DPD) सूचक: 1.5g DPD सल्फेट पेन्टाहाइड्रेट वा 1.1g निर्जल DPD सल्फेट 8ml1+3 सल्फ्यूरिक एसिड र 200mg EDTA डिसोडियम नुन, 1.1 ग्राम क्लोरीन-रहित डिस्टिल्ड पानीमा घोलाउनुहोस्। खैरो भुइँ गिलासको बोतलमा, र अँध्यारो ठाउँमा भण्डार गर्नुहोस्। जब सूचक फिक्का हुन्छ, यसलाई पुनर्गठन गर्न आवश्यक छ। नियमित रूपमा खाली नमूनाहरूको अवशोषण मान जाँच गर्नुहोस्,
यदि 515nm मा खाली को अवशोषण मान 0.002/cm भन्दा बढी छ भने, पुनर्गठन त्याग्न आवश्यक छ।
पोटासियम आयोडाइड (KI क्रिस्टल)
सोडियम आर्सेनाइट घोल: 5.0g NaAsO2 डिस्टिल्ड पानीमा घोलाउनुहोस् र 1 लिटरमा पातलो गर्नुहोस्। नोट: NaAsO2 विषाक्त छ, इन्जेसनबाट बच्नुहोस्!
Thioacetamide समाधान: 125 mg thioacetamide को 100 ml आसुत पानीमा घोलाउनुहोस्।
ग्लाइसिन घोल: 20 ग्राम ग्लाइसिनलाई क्लोरीन-रहित पानीमा घोलाउनुहोस् र 100ml मा पातलो गर्नुहोस्। जमेको भण्डार गर्नुहोस्। टर्बिडिटी हुँदा पुनर्गठन गर्न आवश्यक छ।
सल्फ्यूरिक एसिड घोल (लगभग 1mol/L): 5.4ml केन्द्रित H2SO4 लाई 100ml आसुत पानीमा घुलाउनुहोस्।
सोडियम हाइड्रोक्साइड समाधान (लगभग 2mol/L): 8g NaOH तौल गर्नुहोस् र यसलाई 100ml शुद्ध पानीमा घुलाउनुहोस्।
क्यालिब्रेसन (कार्यरत) वक्र
५० कलरमेट्रिक ट्युबको शृङ्खलामा क्रमशः ०.०, ०.२५, ०.५०, १.५०, २.५०, ३.७५, ५.००, १०.०० एमएल पोटासियम आयोडेट मानक घोल थप्नुहोस्, करिब १ ग्राम पोटासियम आयोडाइड र लेट एमएलएक्सको ०.० एमएल घोल थप्नुहोस्। २ मिनेटको लागि खडा हुनुहोस्, त्यसपछि ०.५ एमएल सोडियम हाइड्रोक्साइड समाधान थप्नुहोस् र चिन्हमा पातलो गर्नुहोस्। प्रत्येक बोतलमा सांद्रता क्रमशः 0.00, 0.05, 0.10, 0.30, 0.50, 0.75, 1.00, र 2.00 mg/L उपलब्ध क्लोरीनको बराबर हुन्छ। 2.5ml फास्फेट बफर र 2.5ml DPD सूचक समाधान थप्नुहोस्, राम्रोसँग मिलाउनुहोस्, र तुरुन्तै (2 मिनेट भित्र) 1 इन्च क्युभेट प्रयोग गरी 515nm मा अवशोषण मापन गर्नुहोस्। मानक वक्र कोर्नुहोस् र प्रतिगमन समीकरण फेला पार्नुहोस्।
निर्धारण चरणहरू
क्लोरीन डाइअक्साइड: 50ml पानीको नमूनामा 1ml ग्लाइसिन घोल थप्नुहोस् र मिक्स गर्नुहोस्, त्यसपछि 2.5ml फस्फेट बफर र 2.5ml DPD सूचक समाधान थप्नुहोस्, राम्रोसँग मिलाउनुहोस्, र तुरुन्तै (2 मिनेट भित्र) अवशोषण मापन गर्नुहोस् (पढ्नुहोस् G)।
क्लोरीन डाइअक्साइड र नि:शुल्क उपलब्ध क्लोरिन: अर्को ५० एमएल पानीको नमूना लिनुहोस्, २.५ एमएल फस्फेट बफर र २.५ एमएल डीपीडी सूचक समाधान थप्नुहोस्, राम्ररी मिलाउनुहोस्, र तुरुन्तै (२ मिनेट भित्र) अवशोषण मापन गर्नुहोस् (पढ्ने ए हो)।
7.3 क्लोरीन डाइअक्साइड, नि:शुल्क उपलब्ध क्लोरीन र संयुक्त उपलब्ध क्लोरीन: अर्को 50ml पानीको नमूना लिनुहोस्, लगभग 1 ग्राम पोटासियम आयोडाइड थप्नुहोस्, 2.5ml फस्फेट बफर र 2.5ml DPD सूचक समाधान थप्नुहोस्, राम्रोसँग मिलाउनुहोस्, र तुरुन्तै अवशोषण मापन गर्नुहोस्। २ मिनेट) (पढाई C हो)।
नि:शुल्क क्लोरीन डाइअक्साइड, क्लोराइट, मुक्त अवशिष्ट क्लोरीन र संयुक्त अवशिष्ट क्लोरीन सहित कुल उपलब्ध क्लोरीन: रिडिङ C प्राप्त गरेपछि, एउटै कलरमेट्रिक बोतलमा पानीको नमूनामा ०.५ एमएल सल्फ्यूरिक एसिडको घोल हाल्नुहोस्, र २ मिनेट स्थिर उभिएपछि थप्नुहोस्। 0.5 मिलीलीटर सोडियम हाइड्रोक्साइड समाधान, मिश्रण र तुरुन्तै अवशोषण मापन (पढ्ने D छ)।
ClO2=1.9G (ClO2 को रूपमा गणना गरिएको)
नि:शुल्क उपलब्ध क्लोरीन = एजी
संयुक्त उपलब्ध क्लोरीन = CA
कुल उपलब्ध क्लोरीन = डी
क्लोराइट=D-(C+4G)
म्यांगनीजको प्रभावहरू: पिउने पानीमा सामना गर्ने सबैभन्दा महत्त्वपूर्ण हस्तक्षेप गर्ने पदार्थ म्यांगनीज अक्साइड हो। फस्फेट बफर (4.3) थपेपछि, 0.5~1.0ml सोडियम आर्सेनाइट समाधान (4.6) थप्नुहोस्, र त्यसपछि अवशोषण मापन गर्न DPD सूचक थप्नुहोस्। मेटाउनको लागि पढाइ A बाट यो पढाइ घटाउनुहोस्
म्यांगनीज अक्साइडबाट हस्तक्षेप हटाउनुहोस्।
तापक्रमको प्रभाव: ClO2, मुक्त क्लोरीन र संयुक्त क्लोरीन छुट्याउन सक्ने सबै वर्तमान विश्लेषणात्मक विधिहरूमध्ये, एम्पेरोमेट्रिक टाइट्रेसन, निरन्तर आयोडोमेट्रिक विधि, आदि सहित, तापक्रमले भिन्नताको शुद्धतालाई असर गर्नेछ। जब तापक्रम उच्च हुन्छ, संयुक्त क्लोरीन (क्लोरामाइन) लाई प्रतिक्रियामा भाग लिन अग्रिम प्रेरित गरिनेछ, जसको परिणामस्वरूप ClO2 को उच्च परिणामहरू, विशेष गरी मुक्त क्लोरीन। नियन्त्रणको पहिलो विधि तापमान नियन्त्रण गर्न हो। लगभग 20°C मा, तपाईंले पानीको नमूनामा DPD थप्न सक्नुहुन्छ र यसलाई मिलाउन सक्नुहुन्छ, र त्यसपछि तुरुन्तै 0.5ml thioacetamide घोल (4.7) थप्नुहोस् ताकि DPD बाट संयुक्त अवशिष्ट क्लोरीन (क्लोरामाइन) रोक्न सकिन्छ। प्रतिक्रिया।
Colorimetric समयको प्रभाव: एकातिर, ClO2 र DPD सूचक द्वारा उत्पादित रातो रङ अस्थिर छ। रंग जति गाढा हुन्छ, त्यति नै चाँडो फिक्का हुन्छ। अर्कोतर्फ, फस्फेट बफर समाधान र DPD सूचक समय संग मिश्रित रूपमा, तिनीहरू आफै पनि फीका हुनेछन्। गलत रातो रङ उत्पादन गर्छ, र अनुभवले देखाएको छ कि यो समय-निर्भर रङ अस्थिरता कम डाटा सटीकताको प्रमुख कारण हो। तसर्थ, प्रत्येक चरणमा प्रयोग गरिएको समयको मानकीकरण नियन्त्रण गर्दा प्रत्येक अपरेटिङ चरणको गति बढाउनु परिशुद्धता सुधार गर्न महत्त्वपूर्ण छ। अनुभवका अनुसार: ०.५ मिलीग्राम/एल भन्दा कम एकाग्रतामा रङको विकास लगभग १० देखि २० मिनेटसम्म स्थिर रहन सक्छ, लगभग २.० मिलीग्राम/एलको एकाग्रतामा रङको विकास ३ देखि ५ मिनेटसम्म मात्र स्थिर रहन सक्छ, र 5.0 mg/L माथिको एकाग्रतामा रंग विकास 1 मिनेट भन्दा कमको लागि स्थिर हुनेछ।
दLH-P3CLOहाल Lianhua द्वारा प्रदान गरिएको एक पोर्टेबल होअवशिष्ट क्लोरीन मीटरजुन DPD फोटोमेट्रिक विधिसँग मेल खान्छ।
विश्लेषकले पहिले नै तरंगदैर्ध्य र वक्र सेट गरिसकेको छ। तपाईंले केवल अभिकर्मकहरू थप्न र पानीमा अवशिष्ट क्लोरीन, कुल अवशिष्ट क्लोरीन र क्लोरीन डाइअक्साइडको परिणामहरू छिटो प्राप्त गर्न कोलोरिमेट्री प्रदर्शन गर्न आवश्यक छ। यसले ब्याट्री पावर सप्लाई र इनडोर पावर सप्लाईलाई पनि समर्थन गर्दछ, यसलाई बाहिर वा प्रयोगशालामा प्रयोग गर्न सजिलो बनाउँदछ।
पोस्ट समय: मे-24-2024
